对垂直燃烧测试后的残余聚氨酯密封胶样品进行了SEM和EDS分析,其结果如图4-5所示。可以看出,当阻燃剂用量为0时,燃烧后的微观结构较为松散,由大小不一的颗粒状结构组合而成,具有较多的孔隙与裂缝,EDS分析中C元素含量为0.28%;当阻燃剂用量为60 phr时,整体结构较为完整,但表面覆盖有白色的小颗粒物质,这可能是硅酮胶基体分解产生的二氧化硅,此时C元素含量增加至0.74%,表明此时在材料表面已经形成了较为致密的炭层;当阻燃剂用量进一步增加至120 phr,材料表面形成了非常致密的结构,C元素为0.79% } P元素含量为2.8%,表明此时材料表面除了炭层外还形成了含有P的覆盖层。
图4-7为聚氨酯密封胶的TGA和DTG曲线,表4-2是其对应的TGA参数。从图中可以看出,随着阻燃剂用量从0增加到120 phr,聚氨酯密封胶的初始分解温度Ts%从418.8下降到339.7 ℃,这是MPP和DiPE发生分解所致。当阻燃剂用量为0时,硅橡胶的分解过程主要分为两个阶段,最大失重速率温度TmaxlTmax:分别为421.1 ℃和466.0 ℃ ,分别对应于硅橡胶的自由基分解机理和分子解聚机理。当阻燃剂用量增加,TGA曲线在305 ℃出现了较弱的分解峰,对应的阻燃剂中DiPE和MPP的醋化脱水和成炭反应;Tmaxl对应的分解峰失重速率增大,Tmax:对应的分解峰消失,可能是因为在此温度范围内MPP发生分解,产生的含磷化合物对硅橡胶的催化分解作用。随着阻燃剂用量从0增加到120 phr, 900 ℃的质量残余率从73.65%减小到40.73 070,这是因为MPP和DiPE在高温下发生分解,900 ℃热稳定组分的相对含量减少。
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